一、操作前准备

‌设备检查‌：

确认热解析仪、气相色谱仪（GC）等联用设备电源与气路连接正常，冷阱温度可降至-40℃。

检查吸附管密封性，避免载气泄漏导致回收率下降。

‌样品处理‌：

将采集VOCs的吸附管或固体样品装入进样位，密封保存的样品需提前平衡至室温。

‌参数设置‌：

设定一级解析温度范围（40-400℃，典型值300℃）、二级解析速率（>4500℃/min）及冷阱聚焦温度（-40℃至-5℃）。

二、解析操作流程

‌一级热解析‌：

将吸附管放入解析炉，启动高温脱附（300℃±1℃），目标化合物经载气转移至冷阱聚焦，持续3-20分钟。

通过电动六通阀切换气路，同步激活色谱工作站信号采集。

‌二级热解析‌：

冷阱快速升温至300℃以上，富集后的化合物以高浓度脉冲导入GC进样口，配合分流/不分流模式优化峰形。

完成解析后启动自动反吹程序，清除管路残留。

三、联机分析

‌色谱条件设定‌：

根据目标物性质配置色谱柱（如DB-624）、检测器（FID或MS）及程序升温参数。

‌数据采集‌：

通过工作站记录保留时间与峰面积，采用外标法或内标法定量，确保RSD≤2.5%。